Determination of residual phenol content in phenolic resins by gas chromatography
1 Scope
This standard specifies two methods, using gas chromatography, of measuring the residual phenol content of phenolic resins.
This standard is applicable to the determination of residual phenol content in phenolic resins.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042: 1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks
ISO 6353-2: 1983 Reagents for chemical analysis - Part2: Specifications - First series
ISO 10082: 1999 Plastics - Phenolic resins - Classification and test methods
3 Principle
A test portion is dissolved in a suitable solvent and the residual phenol content determined by gas chromatography.
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions contained in ISO 10082: 1999 and the following terms and definitions apply.
4.1
internal standard
reference material added in known quantity to the test solution to determine the response factor for the phenol
4.2
mass ratio
ratio of the mass of the phenol to the mass of an internal standard in the test solution
4.3
peak area ratio
ratio of the phenol peak area to the internal-standard peak area
Foreword i
1 Scope
2 Normative references
3 Principle
4 Terms and definitions
5 Reagents and materials
6 Apparatus
7 Procedure
8 Expression of results
9 Precision
10 Test report
Annex A (Informative) Examples of operating conditions
Annex B (Informative) Examples of operating conditions
Annex C (Informative) Precision
气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量
1 范围
本标准规定了酚醛树脂中游离苯酚含量的两种气相色谱测试方法。
本标准适用于酚醛树脂中游离苯酚含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 1042：1998 实验室玻璃器具 单刻度容量瓶(Laboratory giassware—One-mark volumetric flasks)
ISO 6353-2：1983 化学分析试剂 第2部分：规格 第一系列(Reagents for chemical analysis—Part2：Specifications—First series)
ISO 10082：1999 塑料 酚醛树脂 分类和试验方法(Plastics—Phenolic resins—Classification and test methods)
3 原理
将样品溶于适当的溶剂中，用气相色谱测试游离苯酚含量。
4 术语和定义
ISO 10082：1999中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4.1
内标 internal standard
为测试苯酚的响应因子而向测试溶液中加入的已知量的参比物质。
4.2
质量比 mass ratio
测试溶液中苯酚和内标的质量的比值。
4.3
峰面积比 peak area ratio
苯酚的峰面积与内标的峰面积的比值。
注：色谱图中，苯酚的峰面积是指苯酚峰与基线间包围起来的面积。内标峰面积是指内标峰与基线间包围起来的面积。
4.4
响应因子 response factor
苯酚的响应值与内标的响应值之比。
4.5
保留时间 retention time
从进样到假定为对称的峰的顶点所用的时间。
5 试剂和材料
除非另有规定，分析中所用试剂均为分析纯试剂(如ISO 6353-2：1983中所列)。
5.1 载气：氢气、氮气或氦气，色谱级。
注：为安全起见，推荐使用氦气或氮气。
5.2 燃气、助燃气：氢气和压缩空气。
5.3 内标：非酚醛树脂组分且符合下列要求的任何试剂：
——化学纯；
——稳定性好；
——测试条件下对酚醛树脂化学惰性；
——不干扰样品中的任何成分；
——待测浓度范围内具有线性响应值；
——最好有与苯酚相近的保留时间和高斯峰。
符合上述要求的试剂如：
——1-辛醇(特别推荐)；
——1-十一醇。
5.4 溶剂：能够完全溶解内标和酚醛树脂样品形成稳定的溶液并符合下列要求的任何溶剂：
——惰性(测试条件下不与内标和树脂反应)；
——与色谱柱相容；
——具有与苯酚和内标不同的保留时间。
符合上述要求的溶剂如：
——丙酮(推荐)；
——甲醇；
——乙醇。
6 仪器
6.1 色谱仪：带有火焰离子化检测器的任何实验室色谱仪。
注：推荐使用的仪器和操作条件如下。也可使用能够给出相同结果的其他不同仪器和操作条件。
6.2 微量注射器：可注射0.5μL～1μL。
6.3 预柱/汽化室：任何能够诱捕测试样品中所有不汽化成分的设备。适合的是：
——空的石英管或填充了固定相或玻璃棉的石英管(取决于柱的类型)；
——韦氏分馏柱。
示例参见附录A。
6.4 色谱柱
6.4.1 色谱柱特性
任何能够确保挥发组分(苯酚、内标、溶剂)适当分离的色谱柱特性(长度、直径、固定相)。
警告：像任何气相色谱分析一样，被分析样品中的某一组分可能有与苯酚相同的洗脱时间。一些技术程序可以解决这个问题，如使用不同极性的柱子或程序升温。
示例参见附录A。
注：分离度高于填充柱的毛细管柱可以测试质量分数低于0.5％的游离苯酚含量。
6.4.2 色谱柱处理
按产品说明书处理色谱柱。
6.5 记录仪，可使用各种型号：
——电势记录仪；
——积分仪；
