标准编号:	YY 0271.1-2016
中文名称:	牙科学水基水门汀第1部分：粉/液酸碱水门汀
英文名称:	Dentistry—Water-based cements—Part 1:Powder/liquid acid-base cements
中标分类:	C33    口腔科器械、设备与材料
行业分类:	YY    医药行业标准
ICS分类:	11.060.10 11.060.10    牙科材料 11.060.10
发布机构:	国家食品药品监督管理总局
发布日期:	2016-07-29
实施日期:	2018-6-1
标准状态:	现行
替代旧标准:	YY 0271.1-2009 牙科水基水门汀 第1部分：粉/液酸基水门汀
翻译语言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符数:	25000 字
翻译价格(元):	1750.00 元
交付时间:	付款后 1 个工作日

Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative.



All technical content of this standard are compulsory.



YY 0271 consists of the following parts, under the general title Dentistry - Water-based cements:



——Part 1: Powder/liquid acid-base cements



——Part 2: Resin-modified cements



This part is Part 1 of YY 0271.



This part is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.



This part replaces YY 0271.1-2009 Dentistry - Water-based cements - Part 1: Powder/liquid acid-base cements.



The following main technical changes have been made with respect to YY 0271.1-2009:



——Test and requirements for radio-opacity are added;



——Requirements for manufacturer’s instructions for hand-mixed cements and those for capsulated cements are distinguished;



——Test and requirements for opacity are added;



——Test and requirements for colour are added;



——The basis for determination of arsenic contents is changed from "in accordance with the method specified in Pharmacopoeia of the People's Republic of China (Edition 2005)" to “determine the arsenic content in accordance with the method (arbitration method) given in ISO 2590 or specified in Pharmacopoeia of the People's Republic of China (Edition 2010)”’;



——Water for analytical laboratory use is changed from “deionized water or distilled water” to “grade 3 water as defined in ISO 3696:1987 according to ISO 9917-1:2007”;



——Bibliography is added.



This part is modified in relation to ISO 9917-1:2007 Dentistry - Water-based cements - Part 1: Powder/liquid acid-base cements.



The main differences between this part and ISO 9917-1:2007 are as follows:



——8.5 a), together with the contents therein, in ISO 9917-1:2007 is deleted;



——Annex F is divided into Annex F (informative) and Annex G; the serial number of any of the remaining annex is changed to the one right behind it accordingly.



——As for the determination of arsenic contents, the contents of “determine the arsenic content in accordance with the method specified in Pharmacopoeia of the People's Republic of China (Edition 2010)” are added.



The documents, referenced in this part, which corresponds to those in the international standard, are as below:



——GB/T 6682-2008 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987, MOD);



——YY/T 0631-2008 Dental materials - Determination of colour stability (ISO 7491:2000, IDT).



Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. The issuing body of this document shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.



This part was proposed by the China State Food and Drug Administration.



This part is under the jurisdiction of National Technical Committee on Dental Materials and Equipment of Standardization Administration of China (SAC/TC 99).



The previous editions replaced by this part are as follows:



——YY 0271-1995, YY 0271.1-2009.





Introduction



Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included in this part, but it is recommended that, in assessing possible biological or toxicological hazards, reference should be made to ISO 7405 and ISO 10993-1.





Dentistry - Water-based cements -

Part 1: Powder/liquid acid-base cements



1 Scope



This part of YY 0271 specifies requirements and test methods for powder/liquid acid-base dental cements intended for permanent cementation, lining and restoration. This part of YY 0271 is applicable to both hand-mixed and capsulated cements for mechanical mixing.



This part specifies limits for each of the properties according to whether the cement is intended for use as a luting agent, a base or liner or as a restorative material. This part is not intended to address resin-modified water-based cements.



2 Normative references



The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.



ISO 2590 General method for the determination of arsenic - Silver diethyldithiocarbamate photometric method

ISO 3665:1996 Photography - Intra-oral dental radiographic film - Specification

ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

ISO 7491 Dental materials - Determination of colour stability



3 Terms and definitions



For the purposes of this standard, the following terms and definitions apply.



3.1



mixing time



that part of the working time required in order to obtain a satisfactory mix of the components



3.2



working time



period of time, measured from the start of mixing, during which it is possible to manipulate a dental material without an adverse effect on its properties



3.3



net setting time



period of time, measured from the end of mixing, until the material has set according to the parameters and conditions specified in Annex A



Note: For the purposes of this part of YY 0271, in view of the wide variation in mixing times of cements, the net setting time is determined from the end of mixing.



4 Classification



4.1 Chemical type



The chemical composition and applications of dental cements are detailed in Annex A. For the purposes of this part, dental cements shall be classified on the basis of their chemical composition, as follows:



a) zinc phosphate cement, see A.1;



b) zinc polycarboxylate cement, see A.2;



c) glass polyalkenoate cement, see A.3.



Acid-base setting, water-based cements other than those listed above may fall within the scope of this part. If the manufacturer wishes to claim conformity for such a product, the type of material for which equivalence of properties is claimed shall be specified in accordance with 4.1 and 4.2 so that the correct performance limits are applied.



4.2 Application



For the purposes of this part, the application of water-based cements shall be classified as follows:



a) luting;



b) bases or lining;



c) restoration.



5 Material



5.1 General



The cement shall consist of a powder and liquid which, when mixed in accordance with the manufacturer’s instructions, shall conform to requirements in this clause and clause 8.



5.2 Components



5.2.1 Liquid



For non-encapsulated cements, visually inspect the liquid. It shall be free from deposits or filaments on the inside of its container. There shall be no visible signs of gelation.



5.2.2 Powder



For non-encapsulated cements, visually inspect the powder. It shall be free from extraneous material. If the powder is coloured, the pigment shall be uniformly dispersed throughout the powder.



5.3 Unset cement



The cement shall be mixed in accordance with clause 6, and then visually inspected. It shall be homogeneous and of a smooth consistency.

Foreword i
Introduction iii
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Classification
5 Material
6 Preparation of test specimens
7 Sampling
8 Requirements
9 Packaging, marking and information to be supplied by manufacturer
Annex A (Informative) Chemical composition and applications of dental cements
Annex B (Normative) Determination of net setting time
Annex C (Normative) Determination of film thickness (luting cements only)
Annex D (Normative) Determination of compressive strength
Annex E (Normative) Determination of acid erosion
Annex F (Informative) Determination of optical properties (optical properties) (glass polyalkenoate restorative cements only)
Annex G (Normative) Determination of optical properties (colour) (glass polyalkenoate restorative cements only)
Annex H (Normative) Determination of acid-soluble arsenic and lead contents
Annex I (Normative) Determination of radio-opacity
Bibliography

ICS 11.060.10
C 33
中华人民共和国医药行业标准
YY 0271.1—2016
代替YY 0271.1—2009
牙科学 水基水门汀
第1部分：粉/液酸碱水门汀
Dentistry—Water-based cements—
Part 1：Powder/liquid acid-base cements
(ISO 9917-1：2007：MOD)
2016—07—29发布 2018—06—01实施
国家食品药品监督管理总局 发布
前言
本标准的全部技术内容为强制性。
YY 0271《牙科学水基水门汀》由两部分组成：
——第1部分：粉/液酸碱水门汀；
——第2部分：树脂改性水门汀。
本部分为YY 0271的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替YY 0271.1—2009《牙科水基水门汀 第1部分：粉/液酸碱水门汀》。
本部分与YY 0271.1—2009的主要技术变化如下：
——增加了X射线阻射性的试验和要求；
——规定了手动调和水门汀和胶囊水门汀生产厂说明书要求的区别；
——增加了不透光性的试验和要求；
——增加了颜色的试验和要求；
——砷含量试验方法的依据，由“按中华人民共和国药典(2005年版)中的方法”改为“按照ISO 2590的方法(仲裁法)或按中华人民共和国药典(2010年版)中的方法测试砷含量”；
——实验室分析用水，由“去离子水或蒸馏水”改为ISO 9917—1；2007规定的ISO 3696；1987，3级水；
——增加了参考文献。
本部分修改采用ISO 9917—1：2007《牙科学 水基水门汀 第1部分：粉/液酸碱水门汀》。
本部分与ISO 9917—1：2007的主要不同之处：
——删除了ISO 9917-1：2007中的8.5 a)及其内容；
——附录F拆分为附录F和附录G，附录F变为资料性附录，附录的序号依序顺延；
——砷含量的试验方法增加了“按中华人民共和国药典(2010年版)中的方法”的内容。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
——GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)；
——YY/T 0631—2008 牙科材料 色稳定性的测定(ISO 7491：2000，IDT)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由国家食品药品监督管理总局提出。
本部分由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会(SAC/TC 99)归口。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
——YY 0271—1995、YY 0271.1—2009。
引 言
本部分不包含对生物学危害评价的定性和定量要求，在评价可能的生物学或毒理学危害时，建议参照使用ISO 7405和ISO 10993-1。
牙科学 水基水门汀
第1部分：粉/液酸碱水门汀
1 范围
YY 0271的本部分规定了用作永久性粘固、垫底/衬层和修复的牙科粉/液酸碱水门汀的技术要求和试验方法。YY 0271的本部分同时适用手工调和的水基水门汀或机械调和的胶囊水基水门汀。
本部分按其是否预期用作粘固剂、垫底或衬层或修复材料的不同对每一个性能规定了限值。本部分不适用于树脂改性的水基水门汀。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 2590砷含量测定的通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(General method for the determination of arsenic—Silver diethyldithiocarbamate photometric mrthod)
ISO 3665：1996 摄影 口腔内牙科射线照相胶片 技术规范(Photography—Intra-oral dental ra-diograp hic film—Specification)
ISO 3696分析实验室用水规格和试验方法(Water for analytical laboratory use—Specification and test methods)
ISO 7491牙科材料 色稳定性的测定(Dental materials—Determination of colour stability)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
调和时间 mixing time
各组分达到充分混合所需的那部分工作时间。
3.2
工作时间working time
从调和(若需要)开始计时的一段时间，在此期间能够操作水门汀，且对其性能不产生不良影响。
3.3
净固化时间net setting time
自调和时间结束至材料达到符合附录A规定的参数和条件的固化状态所需要的时间。
注：基于YY 0271的本部分的目的，考虑到不同水门汀的调和时间差异较大，净固化时间是从调和时间结束后开始计时。
4 分类
4.1 化学分类
牙科水门汀的化学组成及其应用详见附录A。基于本部分的目的，牙科水门汀依据化学组成进行如下分类：
a)磷酸锌水门汀，见A.1；
b)聚羧酸锌水门汀，见A.2；
c) 聚链烯酸盐玻璃水门汀(玻璃离子水门汀)，见A.3。
除了以上所列的酸碱反应固化的水基水门汀，其他水门汀也可属于本部分的范围。如果生产厂家希望声称其产品符合相同的性能，则应按4.1和4.2对材料进行分类，其性能应符合相应的性能要求。
4.2应用分类
基于本部分的目的，按水基水门汀的应用分类如下；
a)粘固；
b)垫底或衬层；
c) 修复。
5 材料
5.1 一般原则
水门汀应由粉末和液体组成，按照生产厂的使用说明书进行调和，应符合本条款和条款8要求。
5.2 组成
5.2.1 液剂
对于非胶囊装水门汀，目测检查液体。液体在其容器内应无沉淀物或丝状物。应无可见的胶凝现象。
5.2.2粉剂
对于非胶囊装水门汀，目测检查粉末。粉末应无外来杂质。若粉末着色，色素在粉末中应分散均匀。
5.3未固化水门汀
按第6章规定调和水门汀，之后目测检查，应均匀且光滑一致。
6试样制备
6.1环境条件
试样应在温度(23±1)℃及相对湿度(50±10)％的环境中制备。
6.2 调和方法
水门汀应该按照生产厂使用说明书中制备。应取足量的水门汀调和，以确保每个试样是用一次调和的材料制备而成，而且每个试样应该用新调和的材料制备。
注：胶囊型材料，某些试样可能需要同时调和不止一个胶囊。
7取样
7.1手工调和的水门汀
样品应取自同一批号的足量材料，以完成所有规定的试验和必要的重复试验。
注：完成试验大约需要50 g粉末。
7.2胶囊装水门汀
样品应取自含有同一批号的足量胶囊的一个零售包装，以完成所有规定的所有试验和必要的重复试验。
8 要求
8.1 净固化时间
按照附录B测试，水门汀的净固化时间应符合表1规定的相应要求。
8.2 薄膜厚度(仅适用粘固水门汀)
按照附录C测试，水门汀的薄膜厚度应符合表1规定的相应要求。
8.3抗压强度
按照附录D测试，水门汀的抗压强度应符合表1规定的相应要求。
8.4 酸蚀
按照附录E测试，水门汀的酸蚀应符合表1规定的相应要求。
8.5光学性能(仅适用修复用聚链烯酸盐水门汀)
按照附录F准备试样、按照附录G储存试样和进行测试，水门汀应符合以下规定：
固化水门汀的颜色应与生产厂比色板相一致，若生产厂未提供比色板，则生产厂应指定一个商用比色板，用其评价水门汀是否符合本要求。
8.6酸溶砷及铅含量
8.6.1酸溶砷含量
按照附录H测试，水门汀的酸溶砷含量不应超过表1中规定的相应限值。
8.6.2酸溶铅含量
按照附录H测试，水门汀的酸溶铅含量不应超过表1中规定的相应限值。
8.7 X射线阻射性(若声称)
若生产厂描述其产品具有X射线阻射性[见9.2g)]，按照附录I测试，则其X射线阻射性应至少等于同等厚度的铝楔的X射线阻射性。如果生产厂声称其产品具有较高X射线阻射性，则按照附录I测试，所测值应不低于其声称值。
9包装、标识以及由生产厂提供的信息
9.1 包装
材料应该盛装在容器或胶囊中(基于本部分的目的，该包装容器或胶囊应视为材料的直接包装物)，包装能提供足够的保护作用，且对其内容物的质量没有不良影响。
多个容器或者胶囊可以使用一个外包装，使其成为一个单独包装件。
注：补充信息可由生产厂自行决定，或者按照其他适用的法律法规的要求。
9.2标识
每个外包装应清晰标注下列细节：
a) 水门汀生产厂和/或商标的名称，商品名称、分类和应用；
b)按照生产厂指定的比色板，标明粉剂的色泽；
c) 粉剂的最小净重(克)或相匹配的液剂的最小净体积(毫升)；
d)生产的批次号；
e) 在最外包装上注明推荐的储存条件和在此储存条件下的“失效日期”；
f) 在最外包装上注明水门汀是否可遮色；
g)在最外包装上注明水门汀是否具有X射线阻射性；
h)胶囊装水门汀的外包装容器上应注明容器内的胶囊数量以及每只胶囊的净质量。
9.3生产厂使用说明书
9.3.1 一般原则
每一个包装中均应附有产品使用说明书，并且应包括以下内容：
a)产品的商品名称；
b)生产厂名称及联系方式；
c) 比色板，或未提供比色板时，适用该材料的市售比色板的详细信息。
另外，若适用，至少给出9.3.2或9.3.3的信息。对于4.1分类中未提到的材料，生产厂应根据其性能要求指出材料应按哪类材料(见4.1和4.2)进行测试。
9.3.2手工调和水门汀
手工调和的水门汀，生产厂应提供以下信息：
a)操作的温度范围；
b)在推荐的温度范围内所推荐的以质量比表示的粉：液的比例，并指出操作者如何实现该比例[出于试验的目的，应包括在(23±1)℃温度和(50±10)％相对湿度条件下的以质量比表示的粉/液比精确到0.01g]；
c) 调和板与调和刀的种类及其条件；
d)粉剂加入到液剂中的速度；
e)调和时间(见3.1)；
f)工作时间(见3.2)；
g)净固化时间(见3.3)；
h)若适用，推荐在水门汀和牙本质之间放置一层衬层的说明；
i) 若适用，可以开始抛光的最短时间和推荐的抛光方法；
j) 若适用，指出水门汀表面必须涂覆保护层的说明，以及所用涂层材料的建议。
9.3.3胶囊装水门汀
胶囊装水门汀，应提供以下信息：
a) 使胶囊中的粉、液物理接触的方法；
b) 机械调和器的类型和所用的调和时间；
c) 净固化时间(见3.3)；
d)工作时间(见3.2)；
e) 若适用，推荐在水门汀和牙本质之间放置一层衬层的说明；
f) 若适用，可以开始抛光的最短时间和推荐的抛光方法；
g)一只胶囊中能够输送出的调和后水门汀的最小体积(mL)；
h)若适用，指出水门汀表而必须涂覆保护层的说明，以及所用涂层材料的建议。
表1 牙科水门汀的要求
化学
分类 应用 薄膜厚度
μm
最大 净固化时间
min 抗压强度 MPa
最小 酸蚀 mm
最大 光学性能 C0.70 酸溶砷含量
mg/kg
最大 酸溶铅含量
mg/kg
最大
最小 最大 最小 最大
磷酸锌 粘固 25 2.5 8 50 0.30 — — 2 100
聚羧酸锌 粘固 25 2.5 8 50 0.40 — — 2 100
聚链烯酸盐玻璃 粘固 25 1.5 8 50 0.17 — — — 100
磷酸锌 垫底/衬层 — 2 6 50 0.30 — — 2 100
聚羧酸锌 垫底/衬层 — 2 6 50 0.40 — — 2 100
聚链烯酸盐玻璃 垫底/衬层 — 1.5 6 50 0.17 — — — 100
聚链烯酸盐玻璃 修复 — 1.5 6 100 0.17 — — — 100

附 录A
(资料性附录)
牙科水门汀的化学组成及其应用
A.1 磷酸锌水门汀
磷酸锌水门汀是由氧化物粉末(主要组成是氧化锌)与可能含有金属离子的磷酸水溶液发生反应生成。磷酸锌水门汀可用于将牙科修复体等粘结到口腔硬组织上或用于其他用途。也可作为修复材料的垫底材料及暂时修复材料。
A.2聚羧酸锌水门汀
聚羧酸锌水门汀是由氧化锌与聚丙烯酸水溶液或类似聚羧酸化合物水溶液发生反应生成，或者由氧化锌/聚羧酸粉末与水调和反应而成。聚羧酸锌水门汀可用于将牙科修复体等粘结到口腔硬组织上或用于其他用途。也可作为修复材料的垫底的材料及暂时修复材料。
A.3 聚链烯酸盐玻璃水门汀
聚链烯酸盐玻璃(玻璃离子)水门汀是由铝硅酸盐玻璃粉末与聚链烯酸水溶液发生反应生成，或者由铝硅酸盐玻璃/聚链烯酸粉的混合物与水或与酒石酸水溶液反应而成。聚链烯酸盐玻璃水门汀用于牙齿的美学修复，或用作其他修复体的垫底或衬层材料。也可用于将牙科修复体等粘接到口腔硬组织上或粘接到其他器件上。这一类水门汀还包括用于修复牙齿的、将玻璃粉末与金属熔融(金属陶瓷)或混合而成的聚链烯酸盐玻璃水门汀。
附 录B
(规范性附录)
净固化时间的测试
B.1 器具
B.1.1 恒温箱，能保持(37±1)℃恒温和不低于90％的相对湿度。
B.1.2压头，质量(400±5)g，针状，带有直径为(1.0±0.1)mm平端面，端面为平面且与针的长轴垂直。
B.1.3金属模具，如图B.1所示。
B.1.4金属块，最小尺寸为8 mm×75 mm×100 mm，把金属块放置在恒温箱中，保持(37±1)℃。
B.1.5铝箔。
B.1.6计时器，精确到1 s。
单位为毫米
允许误差：±0.15 mm

注：内角可以是圆的或方的。
图B.1 测试净固化时间准备试样的模具
B.2试验步骤
将调定到(23±1)℃的模具(B.1.3)置于铝箔片上(B.1.5)，将调和好的水门汀填入使成一平面。
待调和结束后60 s时，将由模具、铝箔片和水门汀试样组成的组合件置于放置在恒温箱(B.1.1)中的金属块(B.1.4)上。应确保模具和铝箔，铝箔和金属块之间的充分贴合。
待调和结束后90 s时，小心地将压头(B.1.2)垂直向下移至水门汀的表面。并停留5 s，进行一次预试验，估计净固化时间。以30 s间隔反复进行压痕试验，用2倍放大镜观察，直到压头不能在水门汀表面形成完整的环形压痕为止。如有必要，在压痕试验过程中洁清压头。重复该过程，在以此测得的大概的固化时间前30 s开始以10 s间隔进行压痕试验。
记录自调和结束开始直到压头在不能水门汀表面形成完整的环形压痕时为止所需的时间，记为净固化时间。再重复该试验两次。
B.3结果评价
记录三次试验的结果。每次结果均在表1规定的范围内，则材料符合8.1的要求。
附 录C
(规范性附录)
薄膜厚度的测试(仅适用粘固水门汀)
C.1 器具
C.1.1两块光学透明平玻璃，方形或圆形接触面积(200±25)mm2，厚度均匀，每片玻璃板应具有至少5 mm的厚度。
C.1.2加荷装置，如图C.1所示。或等效方式，可以通过上玻璃板对试样施加(150±2)N的垂直压力。
固定压力操纵杆底端的砧座，应当是水平的且与加荷装置的底部相平行。加荷装置应能够平稳地施加压力，并且在该方法中施加压力时不得发生旋转现象。
C.1.3测微计或等效测量器，刻度为2μm或更小。

说明：
1——试样；
2——玻璃块。
图C.1 薄膜厚度测试用加荷装置
C.2试验步骤
将两块透明玻璃平板(C.1.1)重叠接触在一起，测量其厚度，精确到1μm，记为读数A。移开上面的玻璃，将(0.10±0.05)mL水门汀置于下一块玻璃板的正中位置，并将其放置在加荷装置(C.1.2)的基座面板上，并处于加荷装置的中央正下方位置。再将上面的玻璃板按照原来测量时的方向放置在水门汀的正中位置。
在生产厂声称的工作时间结束前10 s，小心地通过上部的玻璃板垂直正中向受试水门汀试样施加(150±2)N压力，确保水门汀完全充满两块玻璃板之间。施加压力保持至少10 min，除去负荷，测量合在一起的两片玻璃板及水门汀薄膜的厚度，记为读数B。
计算有、无水门汀薄膜时的两块玻璃板总厚度之差(读数B-读数A)，并将此记为水门汀薄膜的厚度。重复进行上述试验四次。
C.3试验结果的处理
5个试验数据中至少有4个数据不大于25μm的，则认为材料符合8.2和表1的规定。
若其中仅有2个或少于2个的数据不大于25μm的话，则认为材料不符合标准规定。
若有3个数据不大于25μm的话，则再增加试验另5个试样。只有另5个材料的薄膜厚度均不大于25μm，符合8.2和表1的规定。
附 录 D
(规范性附录)
抗压强度的测试
D.1 器具
D.1.1恒温箱，能保持(37±1)℃恒温和至少30％以上相对湿度。
D.1.2对开模具及垫板，如图D.1所示。对开模具内部尺寸，高(6.0±0.1)mm，内径(4.0±0.1)mm。对开模具及垫板应由不锈钢或由不受水门汀影响的其他材料制成。当测试聚酸基水门汀时，在垫板上覆盖一层乙酸纤维素膜防止水门汀的粘着。
D.1.3螺旋夹，如图D.1所示。
D.1.4测微计或等效测量器具，精度为2μm或更小。
单位为毫米

图D.1 测试抗压强度用的试样模具及螺旋夹
D.1.5机械性能试验机。可提供(0.75±0.30)mm/min的十字头速度或(50±16)N/min的加载速率。
D.2试样的制备
将对开模(D.1.2)与螺旋夹(D.1.3)的温度调定到(23±1)℃。在调和结束后60 s之内，把按生产厂使用说明书制各的水门汀填入对开模具，稍超充。
为压实水门汀并避免掺入空气，用合适的器具将尽量多的混合好的水门汀从模具的一端填入对开模具内。用这种方式充填模具，并稍超充，将模具放在底板上并施加压力。
除去大块溢出的水门汀，将上盖板挤压在模具上。将模具和盖板一起放入螺旋夹，拧紧。调和结束120 s以内，将该组装放入恒温箱(D.1.1)中。
调和结束后1 h时，从对开模具上取下金属板，以与试样长轴垂直的角度磨平试样的两端。可接受的方法是用400#湿碳化硅纸砂，但是无论如何研磨料不能太粗。
表面研磨后立即打开对开模具，取出试样，不用放大镜，目视检查是否有气泡或边缘缺口。剔除有这类缺陷的试样。
注；为便于从对开模具中取出硬固的水门汀试样，可在注入水门汀混合料之前，将对开模具的内表面均匀涂上一层3％微晶蜡溶液或石蜡石油醚溶液，在使用模具前让过多的醚挥发，也可以涂上薄薄一层硅润滑脂或聚四氟乙烯干膜润滑剂。
制备5个试样，每制成1个试样，便立即将之浸没在符合ISO 3696：1987的3级水中，置于(37±1)℃温度条件，保持(23±0.5)h。
用测微计(见D.1.4)测量每个试样的直径，以互成直角的方式测量两次，取平均值，精确到0.01 mm。
D.3试验步骤
水门汀调和结束后24 h，将端面平整的试样置于机械性能试验机(D.1.5)的压板之间，并沿试样的长轴线对试样施加压力。在试验机上、下压板与试样接触的部位贴上湿的过滤纸(如whatman No.1)。每次试验使用新的湿过滤纸。
记录试样碎裂时所施加的最大压力，并用下列公式计算抗压强度C(MPa)：

式中：
p——所施加的最大压力，单位为牛(N)；
d——测得的试样直径，单位为毫米(mm)。
D.4试验结果的评价
5个结果中至少有4个结果大于8.3和表1规定的最小抗压强度，则认为材料通过试验。
5个结果中若有3个或3个以上结果低于表1中规定的最小抗压强度，则认为材料不通过试验。
若只有3个试样满足表1中规定的最低强度，再另准备5个试样进行测试。总共的10个结果中至少有8个结果大于表1中规定的最小抗压强度，才认为材料通过试验。
附 录E
(规范性附录)
酸蚀的测试
E.1 器具
E.1.1恒温箱，能保持(37±1)℃恒温及至少90％相对湿度。
E.1.2试样固定器，由聚甲基丙烯酸酯(PMMA)浇注(cast)成的边长30 mm×30 mm×5 mm的方形或30 mm(直径)×5 mm(厚)的圆形板，板中心有一直径为(5.0±0.5)mm、深度为(2.0±0.5)mm的小圆孔。
注：试样固定器的尺寸大小及形态可以稍有变动(例如，方块板的四个角可为圆角)，如果这样做有利于将之放入贮存容器的话。
E.1.3 PMMA板。
注：PMMA板的尺寸大小并不太重要，只要同试样固定器的大小相仿即可。
E.1.4隔离片，如聚酯条，用于试样固定器，待水门汀固化后有利于将PMMA板取下。
E.1.5 单独的螺旋夹、夹钳或等效装置，在水门汀固化过程中将试样固定器(E.1.2)、PMMA板(E.1.3)、聚酯隔离片(E.1.4)固定在一起。
E.1.6天平，精确到0.1 mg。
E.1.7体积测量装置，如移液管，适用于取30 mL液体或精度为0.1 mL的其他装置。
E.1.8容器，能够盛装30 mL试验溶液，试样固定器水平地浸没，酸蚀液面距试样上表面(10±3)mm。容器应备有容器盖或旋盖，以防其中的液体蒸发或受污染。
E.1.9恒温箱，能保持(37±1)℃恒温。
注：此处可以使用恒温箱(E.1.1)，但无需90％相对湿度。
E.1.10砂纸，1 200目湿砂纸或干砂纸。
E.1.11 刻度盘式量规或千分表，装有受载弹簧和球形针头。刻度单位为0.01 mm或更小(能测定0.005 mm)。弹簧力范围应为50 g～100 g，其球形针头直径为(3.5±0.5)mm。
注：可以使用固定负载的等效器具。负载条件符合规定的电子读数/显示量具也是适用的。
E.2酸蚀液的制备
称取纯的无水的乳酸(通用试剂级或纯的或分析纯及以上级)8.27 g和0.92 g乳酸钠(通用试剂级或纯的或分析纯及以上级)，使用酸蚀液前(允许生成内酯水解物)至少18 h用水(ISO 3696；1987，3级水)稀释成1 L水溶液。使用之前检查此溶液的pH是否为(2.74±0.02)，如有必要的话，用1 mol/L乳酸钠溶液或1 mol/L乳酸溶液调整pH。每批试样试验用酸蚀液应现用现配。
注：此溶液系0.1 mol/L乳酸/乳酸钠缓冲溶液，其pH为2.74。
E.3试样的制备
调定试样固定器(E.1.2)、聚甲基丙烯酸酯板(E.1.3)及聚酯隔离片(E.1.4)和夹子(E.1.5)的温度达到(23±1)℃。在(23±1)℃温度下，按照生产厂使用说明书中的规定的比例调和材料。对于手工调和水门汀，用天平(E.1.6)按照生产厂使用说明书指定的粉/液配比称量粉末和液体。将配料置于生产厂规定的调和板/垫上，按照生产厂推荐的手法调和。胶囊装水门汀，使用生产厂推荐的调和器和调和时间调和材料。在调和完成后60 s之内，按照生产厂说明书操作指南将材料手动注入试样固定器中的孔内。
为避免混入气体，用最大部分的材料填入试样固定器中的孔内一边，再用剩余材料填入试样固定器中的孔内，同样要避免空气的混入。按照这种方式，将试样固定器中的孔内的材料将稍超充。
用聚酯隔离片覆盖，用聚甲基丙烯酸酯板盖住水门汀，紧紧压在一起，并用螺旋夹夹紧。
材料调和完成后180 s，将上述组合件转移到能保持(37±1)℃恒温及至少90％相对湿度的恒温箱(E.1.1)内。
24 h后，从夹子上移开聚甲基丙烯酸酯板及聚酯隔离片，在水不断冲洗条件下用砂纸(E.1.10)磨试样固定器孔中的试样表面，直到其表面磨平。
制备5个试样，观察所有试样，剔除有明显裂纹或者空气泡的试样。
E.4水门汀中心部位初始深度D0的测量和计算
试样固定器的边缘作为固定的参照面，测量各受试试样中心部位的初始深度。
注1：确定水门汀的高度和使试样固定器试样孔的高度与水门汀的高度大约一致的步骤是必须的。
如果水门汀初始高度未在试样固定器高度5μm以内的话，则进一步研磨加工直到水门汀高度在固位器的平均高度5μm以内时为止。
注2：刻度盘式量规的刻度是10 μm时，可估计为其计量单位的一半为5μm。
使用刻度盘式量规(E.1.11)，测量并记录试样固位器上近材料中心部位四个点的深度作为基准值。试样固位器上的四点距试样0.5 mm～1.0 mm，且相隔90°分布。
计算试样固位器上测得的四个点的深度的平均值，取平均值减去试样中心部位测得的深度，计算得到D0。
E.5浸渍
将各试样连同试样固位器水平浸没在各自装有30 mL酸蚀液的容器内(E.1.8)，并将试样固位器面朝上，以便使试样水门汀表面完全浸没在酸蚀液中，酸蚀液表面超过试样表面(10±3)mm。
将容器密封好，并将之贮存在(37±1)℃恒温箱(E.1.9)中保持24 h。
浸渍24 h后，取出、并用水(ISO 3696：1987，3级水)清洗试样及其固位器。
E.6测量和计算酸蚀后水门汀中心部位深应Dt
测量每一个试样中心部位的深度，如之前所述(见E.4)用试样固位器的台肩作为固定参照面，得到酸蚀后水门汀中心部位深度Dt。
E.7试验结果的表述
应用下列公式计算各水门汀试样中心部位的酸蚀深度D(mm)：
D＝Dt-D0
式中：
D0——酸蚀前试样中心部位的深度，单位为毫米(mm)；
Dt——酸蚀后试样中心部位的深度，单位为毫米(mm)。
注：如试样初始高度大于试样固位器高度的话，则D0为负数。在这种情况下，D通过Dt与D0的绝对值相加得到。
计算所有5个试样各自的D数值。
E.8试验结果的处理
将上述各计算值D与表1中所列示的标准值对照比较。
4个或4个以上D数值不大于标准值，试验通过。
若3个或3个以上D数值大于表1中所列示的相应标准值，试验不通过。
若5个D数值中仅有3个试验数据不大于表1所注的相应标准值，则另制备5个试样进行重复试验。所有5个D数值均应不大于标准值，试验通过。
附录 F
(资料性附录)
光学性能的测试(光学性能)
(仅适用修复用聚链烯酸盐玻璃水门汀)
F.1 器具
F.1.1恒温箱，能保持(37±1)℃恒温和至少30％以上相对湿度。
F.1.2聚乙烯或乙酸纤维素材料的防水白板，尺寸约为110 mm×40 mm。沿其整个长度布满2 mm宽的黑色线条，且每条相隔3 mm。
F.1.3模具，如图F.1所示。由裂环、盖板及成型器组成。裂环为黄铜质或不锈钢，厚度为(1.00±0.03)mm，内径为(10.0±0.3)mm。
F.1.4单独的螺旋夹、夹钳或等效装置，在水门汀固化期间，用于将试样模具固定在一起。
F.1.5螺旋测微计或等效测微装置，精确到0.01 mm。
F.1.6计时器，精确到1 s。
F.2试样制备
将模具置于故在平金属盖板上的防水白板(F.1.2)上。按生产厂使用说明书制备的水门汀填入裂环模具(F.1.3)中。盖上覆有防水白板的第2块金属盖板；压紧并用夹子(F.1.4)将紧紧固定。
调和结束120 s，将模板和螺旋夹一齐放入恒温箱(F.1.1)中。
1 h后，拧开螺旋夹，取出金属板和薄板，再小心地从裂环模中取出试样，用测微计(F.1.5)测试试样的厚度，仅使用(1.0±0.1)mm厚的试样。随即将试样浸没在(37±1)℃的ISO 3696：1987，3级水中，放置7 d。
F.3试验步骤
用分光光度法进行比较，若仪器的精度能达到±0.02 C0.70时。
在试验过程中，将试样放在有光源照射的白色背景(反射率为70％)上，测试试样的反射率R0.70。然后，再把试样放在黑色背景物上，使用同一光源照射，测试试样的反射率RB。由下式计算光学性能。
C0.70=RB/R0.70
F.4结果评价
如果水门汀试样的光学性能介于两个标准之间或等于其中的任何一个，则材料通过试验并符合8.5a)的要求。
附 录 G
(规范性附录)
光学性能的测试(颜色)
(仅适用修复用聚链烯酸盐玻璃水门汀)
G.1 器具
G.1.1 白色贴纸，作为白色漫反射背景，其反射率约90％。
G.1.2试样的制备
按照F.2所述的试验步骤制备试样，试样储存于在(37±1)℃的符合ISO 3696：1987，3级水中，放置7 d。
G.2试验步骤
将试样从水中取出，用滤纸除去水门汀表面多余的水分，并将试样放置在漫反射白色背景上。按照ISO 7491规定的比色步骤与生产厂提供的或者指定的比色板对试样色泽进行比较。
G.3结果评价
试样的色泽应与生产厂描述的相一致，则满足8.5b)的要求。
单位为毫米

说明：
1——盖板；
2——支撑板或模型；
3——裂环。
a环的高度。
图G.1 光学性能及色泽试验制备试样用的模具
附 录 H
(规范性附录)
酸溶砷含量及铅含量的测试
H.1 试剂
试剂应为分析级，并且为“低含铅”级。
H.1.1浓盐酸(ρ＝1.18 g/mL)，低含铅。
H.1.2稀盐酸，由20 mL浓盐酸(H.1.1)注入80 mL水(H.1.3)稀释成。
H.1.3水，ISO 3696：1987，2级水。
H.2试样的制备
按照推荐的粉、液比，取足量的粉、液调和，得到3 g水门汀。将调和好的水门汀放入一只干净的塑料袋内，并将塑料袋袋口封闭。用手把袋中的水门汀压平，使之成一极薄片，将此薄片置于37℃的烘箱内，保持24 h。24 h后，将其放入玛瑙研杵和研钵中，研成细粉。精确称量2 g研成细粉的水门汀，倒入150 mL的锥形瓶内，加入50 mL稀盐酸(H.1.2)。盖上瓶盖并将锥形瓶持续振荡16 h。
将溶液倒入离心管离心10 min。将上清液移入试样容器，并盖紧容器盖。
H.3砷的测试步骤
取适量按H.2制备的溶液，按照ISO 2590的方法(仲裁法)或按中华人民共和国药典(2010年版)中的方法测试砷含量。
H.4铅的测试步骤
取适量按H.2制备的溶液，用原子吸收法或等效方法或更敏感的方法测试铅含量。
H.5结果评价
H.5.1 酸溶砷含量不应超过表1给出的限值，则满足8.6的要求。
H.5.2酸溶铅含量不应超过表1给出的限值，则满足8.6的要求。
附录 I
(规范性附录)
X射线阻射性的测试
I.1 器具
I.1.1单相牙科X光机，装有合适附件，具有1.5 mm铝片滤光特性的，且能在(65±5)kV电压下正常操作运行。
I.1.2牙科咬合X光胶片，符合ISO 3665有关规定，D组(按照ISO 3665：1996分类)速率，使用新制备好的显影剂和定影剂。
I.1.3铝质楔形梯级，具有0.5 mm～5.0 mm厚度等步长0.5 mm的铝质楔形梯级，楔形梯级是独立的。
用于制备的铝合金的铝的质量百分比应至少为98％，铜含量小于0.1％，铁含量小于1.0％。
I.1.4光密度测量计，能够测量0.5～2.5的光密度。
I。1.5模具，制备直径(15±1)mm、厚度(1.0±0.1)mm圆形试样的环。
I.1.6聚酯膜，(50±30)μm厚度、透明易于照光。
I.1.7玻璃板或金属板(见条款D.1.2)。
I.1.8恒温箱，能保持(37±1)℃，至少90％相对湿度的箱。
I.1.9螺旋测微计或等效装置，精确到0.01 mm。
I.1.10单个夹或同类夹具，在水门汀固化期间，用于将试样模具固定在一起。
I.1.11砂纸，1 200目湿砂纸或干砂纸。
I.2试样的制备
把模具(I.1.5)置于覆盖有薄膜(I.1.6)的玻璃板(I.1.7)上面，稍过量充填水门汀材料，将一张薄膜(I.1.6)覆盖在模具内的材料上，盖上第二块玻璃板(I.1.7)，挤压超充的材料。用夹子(I.1.10)夹紧该组合件，以便制备合适厚度试样，将此组合件放入箱(I.1.8)中并使之固化30 min。
从模具内取出试样，用螺旋测微计(I.1.9)测量试样中心部位的厚度。采用厚度在(1.0±0.1)mm之间的试样进行试验。如果试样的尺寸过大的话，可用砂纸(I.1.11)打磨加工直到其尺寸达到指定的厚度范围。将试样保存在(23±2)℃的水(ISO 3696：1987，3级)中，试验前的储存时间不宜超过7 d。为防止受试试样脱水，在将受试试样从水中取出30 min之内测量其X射线阻射性。
I.3试验步骤
牙科咬合X光胶片(I.1.2)置于一块厚度不小于2 mm的铅板上，把试样及铝质楔形梯级(I.1.3)放在X光胶片的中心部位。
距试样400 mm处，用额定电压(65±5)kV的X光机阴极靶照射试样、铝质楔形梯级和胶片一定的时间，使试样和铝质楔形梯级周围的胶片上的光密度在1.5～2。
注1：10 mA电流的典型的曝光时间是0.3 s～0.4 s。
待X光胶片经过显影、定影处理以后，用光密度计(I.1.4)将试样图像的光密度与铝质楔形梯级图像的光密度进行比较。
注2：为了提高测量的精度，将铝质楔形梯级的光密度与厚度的关系绘制曲线图。
I.4结果处理
从X光胶片评价等效铝板厚度(即取铝质楔形梯级的厚度数值范围的较大值：例如，若试样产生薄膜密度等同于3.5 mm～4.0 mm厚度铝质楔形梯级的话，则取4.0 mm)。
X射线阻射性应参考8.7判定。
注：X射线阻射性试验结果的解释中，应该记住试样X射线阻射性越高，经照光后胶片上图像产生的X光密度越低(较透明)。
参考文献
[1]YY/T 0268—2008 牙科学 口腔医疗器械生物学评价 第1单元 评价与试验(ISO/FDIS 7405：2008，NEQ)
[2]GB/T 16886.1—2011 医疗器械生物学评价 第1部分：风险管理过程中的评价与试验(ISO 10993-1：2009，IDT)