Plastics - Liquid phenolic resins - Conventional determination of non-volatile matter
This standard is identical to the international standard ISO 8618:1987 Plastics - Liquid phenolic resins - Conventional determination of non-volatile matter.
1 Subject content and application scope
This standard specifies a method for the conventional determination of the non-volatile matter of liquid phenolic resins (resols, novolak solutions, etc.). It can be used for commercial products or for resins in their various stages of manufacture.
Note: For phenolic resins, the term "non-volatile matter" is based upon arbitrary test conditions (see 4.2, note ①). Results obtained by this method may not agree with the results obtained in industrial applications of these resins.
2 Definition
For the purposes of this standard, the following definition is applicable.
non-volatile matter: the percentage residue obtained when the volatile components of a specific mass of a liquid phenolic resin are evaporated under specified conditions of temperature and time
3 Apparatus
3.1 Small disposable dishes made of aluminium, nickel, stainless steel, tinplate or galvanized sheet metal, with a flat base, an inner diameter at the base of 75mm and a height of approximately 25mm.
Note: Dishes of different diameters may be used if the mass of the test portion m1, in grams, is calculated according to the following relation:
1 Subject content and application scope
2 Definition
3 Apparatus
4 Procedure
5 Expression of results
6 Test report
Annex A Special procedures for testing at 150℃ (Supplement)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了液体酚醛树脂(甲阶酚醛树脂、线型酚醛树脂溶液等)中非挥发物的常规测定方法。供商业品或生产过程中各阶段的树脂使用。
注：对于酚醛树脂，“非挥发物”以仲裁的试验条件为根据(见4.2注①)。本方法所得结果可能与树脂工业应用中得到的试验结果不一致。
2 定义
本标准使用下列定义：
非挥发物：一定质量的液体酚醛树脂，在规定的温度和时间条件下，挥发物挥发后所得的残留物百分率。
3 仪器
3.1 易处理的小型铝盘、镍盘、不锈钢盘、马口铁盘或镀锌铁皮盘。平底，内径75mm，高度约25mm。
注：如按下式计算试验树脂的质量m1(以克计)，可使用不同直径的盘。
式中：A——盘底面积，mm2。
3.2 精密天平：感量1mg。
3.3 具有自然排风的静态热对流烘箱。在烘箱高度三分之一处，放有多孔金属隔板。能控制试验温度(见4.2)。
3.4 干燥器：装有无水氯化钙或其他适宜的干燥剂。
4 操作步骤
4.1 清洗小盘，放进保持在135℃(或选定的试验温度)(见4.2)的烘箱中干燥。使用前存放在干燥器中。
称量清洁、干燥的小盘质量(m0)(精确至1mg)。将3.0±0.5g完全均匀的树脂加入盘中，记下树脂试样的质量(m1)(精确至1mg)(见3.1注)。
4.2 把盘放入烘箱的隔板中央，加热至优选的试验温度135±1℃。也可使用其他试验温度(见注①)，但应在试验报告中注明。推荐的其他温度有120±1℃和150±1℃(见注②及附录)。
注：①试验温度必须是使挥发物挥发而树脂不分解。选用温度时，还应考虑到个别组分间可能发生的反应和缩聚。②150℃试验时，可以采用稍不同的操作步骤(将树脂溶解为溶液)，见附录。
4.3 在选定的温度下保持1h±5min后，从烘箱中取出小盘，在干燥器内至少冷却1h，称量盘与树脂不挥发物质量(m2)(精确至1mg)。
4.4 同时作平行测定
注：如果试验期间烘箱各部位温度不一致，两个小盘应紧挨着放在烘箱的同一高度。
5 结果表示
5.1 按式(1)计算非挥发物(NV)含量，以质量百分率表示：
(1)
式中：m0——盘的质量，g；
m1——树脂试样质量，g；
m2——盘与树脂试样不挥发物质量，g；
θ——试验温度，℃。
5.2 计算两次测定的算术平均值(至小数后一位)。如果两次试验结果之差大于平均值的5％，应重新试验。
6 试验报告
试验报告应包含以下内容：
a. 注明参照本行业标准；
b. 试验树脂的全面标识；
c. 试验盘类型；
d. 试验温度；
e. 必要时，使用的溶剂(于150℃试验见附录)；
f. 单个试验结果及其算术平均值。
附录A
