GB/T 6730.24-2025 (English) Iron ores—Determination of total rare earth contents—Arsenazo III spectrophotometric method
ICS73.060.10
CCS D31
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T6730.24—2025
代替 GB/T6730.24—2006
铁矿石 稀土总量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
Ironores—Determinationoftotalrareearthcontents—
ArsenazoⅢspectrophotometricmethod
2025-04-25发布 2025-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是 GB/T6730《铁矿石》的第24部分,GB/T6730已经发布的部分见附录 A。
本文件代替 GB/T6730.24—2006《铁矿石 稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦 mA 分光光度
法》,与 GB/T6730.24—2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 将测定范围更改为“0.010%~1.10%”(见第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了显色剂,由原来的偶氮氯膦 mA 改为偶氮胂Ⅲ(见5.23,2006年版的4.14);
c) 更改了方法测定原理(见第4章,2006年版的第3章);
d) 增加了“仪器和设备”一章(见第6章);
e) 增加了“分析结果的一般处理”(见9.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件起草单位:包头稀土研究院、中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司、中国检验认证集
团河北有限公司、包钢集团矿山研究院(有限责任公司)、包钢勘察测绘研究院、核工业二〇三研究所、
内蒙古包钢钢联股份有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:王素梅、任旭东、邢嵘嵘、华绍广、李波、王刚、申孟林、李婷婷、张东亮、薛志伟、
蔺美丽、魏曈韡、杨倩、乔宁强、郑凤凤、张秀艳、夏向伟、王宴秋、周婷、陈自斌、张晨。
本文件于1986年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
Ⅰ
GB/T6730.24—2025
引 言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其
中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生
产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、
镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技
术的 发 展 和 生 产 实 际 需 求,经 过 多 年 来 持 续 不 断 的 制 修 订 工 作,形 成 了 比 较 完 善 的 标 准 体 系,
GB/T6730拟发布的部分见附录 A。
Ⅱ
GB/T6730.24—2025
铁矿石 稀土总量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铁矿石中稀土总量。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、块矿、烧结矿、球团矿中稀土总量的测定。测定范围(质量分数):
0.010%~1.10%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融,以三乙醇胺浸取,采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合消除铅、
钙、锶、钡、铝及铁等干扰元素,沉淀经过滤、盐酸酸化后,用氢氟酸分离钛、铁、锆、铌、钽、镍、铜等。在
pH2.8时,偶氮胂Ⅲ与稀土生成有色络合物,在波长654nm 处测量其吸光度,测定稀土总量。
1
GB/T6730.24—2025
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合 GB/T6682
的规定。
5.1 氢氧化钠。
5.2 过氧化钠。
5.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
5.4 过氧化氢,30%(体积分数)。
5.5 三乙醇胺,1+4。
5.6 氢氧化钠溶液,20g/L。
5.7 盐酸,ρ≈1.19g/mL。
5.8 盐酸,1+1。
5.9 盐酸,1+3。
5.10 盐酸,5+95。
5.11 硝酸,ρ≈1.42g/mL。
5.12 硝酸,1+1。
5.13 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。
5.14 氢氟酸,ρ≈1.42g/mL。
5.15 盐酸-氢氟酸溶液,2+2+96。
量取2.0mL盐酸(5.7),2.0mL氢氟酸(5.14),加入96mL水混匀。
5.16 氢氧化铵,1+1。
5.17 氢氧化铵,1mol/L。
量取152mL氢氧化铵(5.16)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。
5.18 抗坏血酸,20g/L,用时现配。
称取1.0g抗坏血酸溶于50mL水中,混匀。
5.19 百里酚蓝(麝香草酚蓝),1g/L。
0.1g百里酚蓝加5.3mL氢氧化钠溶液(5.6)溶解,加水至100mL混匀。
5.20 磺基水杨酸,100g/L。
称取20.0g磺基水杨酸于200mL烧杯中,加26mL氢氧化铵(5.16),用水溶解后移入200mL容
量瓶中,以水稀释至刻度。此溶液pH 约3.4。
5.21 氯乙酸,1mol/L。
称取96.4286g氯乙酸(质量分数,98%)溶于1000mL水中。
5.22 氯乙酸-氢氧化铵缓冲溶液
1mol/L氯乙酸(5.21)和1mol/L氢氧化铵(5.17)按(2+1)混合。此溶液pH 约2.6。
5.23 偶氮胂Ⅲ,1.0g/L。
5.24 单一稀土氧化物标准溶液。
5.24.1 准确称取 0.1000g经 950 ℃ 灼烧 1h 的各单一稀土氧化物(wREO >99.5%,wY2O3/wREO、
wLa2O3
/wREO、wPr6O11
/wREO、wNd2O3
/wREO、wSm2O3
/wREO、wEu2O3
/wREO、wGd2O3
/wREO >99.99%),置于一
组100mL烧杯中,加10mL盐酸(5.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg各单一稀土氧化物。再将此溶液用盐酸(5.10)稀释成
1mL含100μg、1mL含10μg和1mL含1μg各单一稀土氧化物的标准溶液。
5.24.2 准确称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化铈(wREO >99.5%,wCeO2
/wREO >99.99%),置于
2
GB/T6730.24—2025
100mL烧杯中,加10mL硝酸(5.12),低温加热,并滴加过氧化氢(5.4)至溶解完全,冷却至室温,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸(5.10)稀
释成1mL含100μg、1mL含10μg和1mL含1μg氧化铈的标准溶液。
5.25 稀 土 总 量 标 准 贮 存 溶 液:用 单 一 稀 土 氧 化 物 标 准 溶 液 (5.24)或 有 证 标 准 样 品,按 (wY2O3 ∶
wLa2O3 ∶wCeO2 ∶wPr6O11 ∶wNd2O3 ∶wSm2O3 ∶wEu2O3 ∶wGd2O3 =1.00∶22.00∶49.00∶5.50∶19.00∶
2.00∶0.50∶1.00)的比例配制稀土总量标准贮存溶液。此溶液1mL含100μg稀土总量。
5.26 稀土总量标准溶液:分取5.00 mL 稀土总量标准贮存溶液(5.25)于50 mL 容量瓶中,用盐酸
(5.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg稀土总量。
6 仪器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器。
6.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808
的规定。实验所用镍坩埚、烧杯、容量瓶等均用盐酸溶液 (5.10)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用。
6.2 分光光度计。
符合 GB/T7729的分光光度计。
6.3 电热板:控温范围50 ℃~350 ℃。
6.4 马弗炉:控温范围500 ℃~800 ℃。
6.5 分析天平:分度值0.1mg。
6.6 镍坩埚:容量不小于30mL。
6.7 聚四氟乙烯烧杯:250mL。
6.8 塑料漏斗。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照 GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高
时,其粒度应小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T6730.1。
7.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按 GB/T6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥
试样,于干燥器中冷却至室温备用。
8 分析步骤
8.1 测定次数
按照附录 B,对同一预干燥试样,至少独立测定2次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实
验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括
采用适当的再校准。
3
GB/T6730.24—2025
8.2 试料量
按表1的规定快速称取试样(7.2),以防止试样再吸湿,准确至0.0001g。
表 1 稀土总量与称样量、定容体积及分取体积
稀土总量范围/% 试料量/g 定容体积/mL 分取试液体积/mL
0.010~0.10 0.50 50 5.00
>0.10~0.30 0.50 100 2.00
>0.30~1.10 0.20 100 2.00
8.3 空白试验和验证试验
8.3.1 空白试验
随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。
8.3.2 验证试验
随同试样分析,以同类型标准样品或控制样品做验证试验。
8.4 测量
8.4.1 试料的分解
将试样(8.2)置于盛有4g预先烘去水分的氢氧化钠(5.1)的镍坩埚中,混匀,加4g~5g过氧化钠
(5.2)覆盖,置于马弗炉(6.4)中从低温逐步升温至750 ℃熔融至红色透明5 min~10 min,中间摇动
2次,取出冷却。
8.4.2 分析液制备
8.4.2.1 将冷却后的镍坩埚移入盛有10 mL 三乙醇胺(5.5)、1gEDTA(5.3)的300 mL 烧杯中,加
120mL热水浸取。待剧烈反应停止后,用水冲洗坩埚及外壁,加入2mL盐酸(5.8)洗涤坩埚,用水洗
净并取出坩埚,控制体积约180mL。将溶液煮沸2min,稍冷。用中速定量滤纸过滤,用氢氧化钠溶液
(5.6)洗涤烧杯2次~3次,沉淀6次~7次。
8.4.2.2 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加20mL盐酸(5.8)及10滴~15滴过氧化氢(5.4)。将滤纸捣
碎,加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250mL 聚四氟乙烯烧杯中,补加热水至100mL。在不断搅拌下
加入15mL氢氟酸(5.14),于沸水浴上保温30min~40min,每隔10min搅拌一下。取下,冷却至室
温,用定量慢速包角滤纸过滤,用盐酸-氢氟酸溶液(5.15)洗聚四氟乙烯烧杯3次~4次,洗沉淀和滤纸
8次~10次。
8.4.2.3 将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中,加25mL硝酸(5.11)、10mL高氯酸(5.13),加热使沉淀和
滤纸溶解完全,继续加热至冒高氯酸白烟,并蒸至近干。取下,稍冷后,加入4mL~5mL盐酸(5.8),用
水吹洗杯壁,加热溶解至清亮,冷却,按表1移入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,待测。
8.4.3 显色
按表1移取一定体积的试液(8.4.2)于50mL的容量瓶中,加2.0mL抗坏血酸(5.18),加1滴百里
酚蓝(5.19),滴加氢氧化铵(5.16)至微红色,再用氢氧化铵(5.17)小心调至溶液由红色转为黄色,加
4
GB/T6730.24—2025
1.0mL磺基水杨酸(5.20)、5.0mL氯乙酸-氢氧化铵缓存溶液(5.22)、2.00mL偶氮胂Ⅲ(5.23),以水稀
释至刻度,混匀。
8.4.4 测量
移取8.4.3制取的部分溶液于3cm 比色皿中,以水为空白,于分光光度计波长654nm 处测量其吸
光度,从校准曲线上查出相应的稀土总量的量。
8.4.5 校准曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的稀土氧化物总量标准溶液
(5.26),分别置于一组50mL容量瓶中,以下按分析步骤8.4.3进行。移取制取的部分溶液于3cm 比
色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长654nm 处测量其吸光度,以稀土总量的量为横坐标、吸
光度为纵坐标,绘制校准曲线。
9 结果计算及其表示
9.1 稀土总量的计算
按式(1)计算试样中稀土总量的含量wREO,以质量分数(%)表示。
wREO =
(m1 -m0)×V0 ×10-6
m ×V1
×100% …………………………(1)
式中:
m1———从校准曲线上查得待测试液中稀土总量的量,单位为微克(μg);
m0———从校准曲线上查得随同试料空白试液中稀土总量的量,单位为微克(μg);
V0 ———试液总体积,单位为毫升(mL);
m ———试样的质量,单位为克(g);
V1 ———分取试液体积,单位为毫升(mL)。
9.2 分析结果的一般处理
9.2.1 精密度
本文件的精密度数据是于2024年由8个实验室对9个水平的铁矿石中的稀土总量含量进行共同
分析,根据 GB/T6379.1和 GB/T6379.2对试验结果进行统计分析得到的,方法的精密度见表2。精密
度试验原始数据见附录 C。
表 2 精密度函数关系式
稀土总量 (质量分数)/% 重复性限r 再现性限R
0.010~1.10 r=0.0748x+0.0025 R=0.0831x+0.0051
注:式中x 是两个分析结果的平均值(质量分数)。
9.2.2 分析结果的确定
按照附录 B 的步骤,根据式(1)计算独立重复测量的结果,与重复性限r 作比较,确定最终分析
结果。
5
GB/T6730.24—2025
9.2.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算:
μ12 =
μ1
2
+μ2 …………………………(2)
式中:
μ12———最终结果的平均值;
μ1 ———实验室1报告的最终结果;
μ2 ———实验室2报告的最终结果。
如果|μ1-μ2|≤R,两个实验室的最终结果是一致的。
9.2.4 正确度检查
正确度检查使用有证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证。实验室最终结果与 CRM 或
RM 的标准值Ac 比较,将出现两种可能:
a) |μc-Ac|≤C,在这种情况下,测量值与标准值之间无显著差异。
b) |μc-Ac|>C,在这种情况下,测量值与标准值之间有显著差异。
其中:
μc 为 CRM 或 RM 的测量值;Ac 为 CRM 或 RM 的标准值;C 值取决于所使用 CRM 或 RM 的
种类。
通过多个实验室间确定的 CRM 或 RM 的C 值按式(3)计算:
C =
1
2
R2 -
n-1
n
r2 +8u2 …………………………(3)
式中:
R ———实验室间再现性限;
n ———标准样品重复测定次数;
r ———实验室内重复性限;
u ———CRM 或 RM 样品标准值的标准不确定度。
9.2.5 最终结果的计算
试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或者是按附录B确定的值。按照 GB/T8170对最
终结果进行修约。当稀土总量含量不小于1%时,最终结果修约到小数点后第2位;当稀土总量含量小
于1%时,最终结果保留两位有效数字。
10 试验报告
试验报告应包括下列信息:
a) 实验室名称和地址;
b) 试验报告发布日期;
c) 本文件的编号;
e
d
)
) 试
分
样
析
本
结
身
果
必
;
要的详细说明;
f) 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
6
GB/T6730.24—2025
附 录 A
(资料性)
GB/T6730的组成部分
GB/T6730的组成部分如下:
———第1部分:分析用预干燥试样的制备;
———第2部分:水分含量的测定 重量法;
———第3部分:分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法;
———第5部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法;
———第6部分:金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法;
———第7部分:金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第8部分:亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第9部分:硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法;
———第10部分:硅含量的测定 重量法;
———第11部分:铝含量的测定 EDTA 滴定法;
———第12部分:铝含量的测定 铬天青S分光光度法;
———第13部分:钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA 滴定法;
———第14部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第16部分:硫含量的测定 硫酸钡重量法;
———第17部分:硫含量的测定 燃烧碘量法;
———第18部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
———第19部分:磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法;
———第20部分:磷含量的测定 滴定法;
———第21部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
———第22部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第23部分:钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法;
———第24部分:稀土总量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第25部分:稀土总量的测定 草酸盐重量法;
———第26部分:氟含量的测定 硝酸钍滴定法;
———第27部分:氟含量的测定 镧-茜素络合腙分光光度法;
———第28部分:氟含量的测定 离子选择电极法;
———第29部分:钡含量的测定 硫酸钡重量法;
———第30部分:铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
———第31部分:钒含量的测定 N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法;
———第32部分:钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
———第34部分:锡含量的测定 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法;
———第35部分:铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法;
———第36部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第37部分:钴含量的测定 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法;
———第38部分:钴含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法;
———第39部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法;
———第42部分:铅含量的测定 双硫腙分光光度法;
7
GB/T6730.24—2025
GB/T6730.24—2025
———第44部分:锌含量的测定 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法;
———第45部分:砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法;
———第46部分:砷含量的测定 蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法;
———第47部分:铌含量的测定 氯代磺酚S分光光度法;
———第48部分:铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第49部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第50部分:碳含量的测定 气体容量法;
———第51部分:碳酸盐中碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法;
———第52部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第53部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第54部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第55部分:锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第56部分:铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第57部分:铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第58部分:钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第59部分:锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第60部分:镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第61部分:碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法;
———第62部分:钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法;
———第63部分:铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第64部分:水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法;
———第65部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法);
———第66部分:全铁含量的测定 自动电位滴定法;
———第67部分:砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法;
———第68部分:灼烧减量的测定 重量法;
———第69部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法;
———第70部分:全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法;
———第71部分:酸溶亚铁含量的测定 滴定法;
———第72部分:砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);
———第73部分:全铁含量的测定 EDTA 光度滴定法;
———第74部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第75部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第76部分:钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第77部分:砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第78部分:镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法;
———第79部分:镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
———第80部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法;
———第81部分:多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
———第82部分:钡含量的测定 EDTA 滴定法;
———第83部分:灼烧减量的测定 吸湿水校正重量法;
———第84部分:稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第85部分:化学分析用有证标准样品的制备和定值;
———第86部分:放射性核素的测定 电感耦合等离子体质谱法;
8
GB/T6730.24—2025
———第87部分:全铁及其他多元素含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法(钴内标法);
———第88部分:氯含量的测定 X射线荧光光谱法;
———第89部分:钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第90部分:金、银、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
9
附 录 B
(规范性)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 B.1。
注:r为重复性限。
图 B.1 试样分析结果验收程序流程图
10
GB/T6730.24—2025
附 录 C
(资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2024年由8家实验室、对含量不同的9个水平样品进行共同试验所确定的。每个
实验室对 每 个 水 平 的 铁 矿 石 中 稀 土 总 量 在 重 复 性 条 件 下 独 立 测 定 6 次。精 密 度 试 验 原 始 数 据
见表 C.1。
表 C.1 精密度试验原始数据
实验室 水平数
稀土总量(质量分数)/%
1 2 3 4 5 6
1
1 0.0130 0.0142 0.0139 0.0145 0.0127 0.0127
2 0.0332 0.0328 0.0334 0.0315 0.0322 0.0315
3 0.0735 0.0773 0.0752 0.0770 0.0741 0.0735
4 0.154 0.144 0.150 0.137 0.148 0.142
5 0.354 0.358 0.370 0.353 0.346 0.362
6 0.419 0.403 0.442 0.432 0.412 0.416
7 0.535 0.541 0.552 0.554 0.563 0.523
8 0.881 0.895 0.853 0.889 0.904 0.855
9 1.152 1.182 1.125 1.144 1.187 1.097
2
1 0.0115 0.0114 0.0116 0.0121 0.0105 0.0110
2 0.0256 0.0287 0.0270 0.0284 0.0290 0.0302
3 0.0699 0.0744 0.0721 0.0693 0.0706 0.0718
4 0.125 0.131 0.130 0.124 0.125 0.127
5 0.344 0.336 0.345 0.329 0.327 0.335
6 0.399 0.401 0.404 0.404 0.432 0.422
7 0.546 0.518 0.532 0.505 0.565 0.531
8 0.930 0.921 0.888 0.965 0.889 0.958
9 1.094 1.018 1.071 1.098 1.121 1.057
3
1 0.00980 0.00980 0.00890 0.00910 0.00930 0.00960
2 0.0239 0.0246 0.0241 0.0244 0.0242 0.0241
3 0.0738 0.0735 0.0731 0.0735 0.0731 0.0735
4 0.159 0.159 0.164 0.163 0.162 0.163
5 0.333 0.329 0.327 0.337 0.335 0.333
6 0.443 0.445 0.437 0.447 0.443 0.445
7 0.573 0.579 0.567 0.571 0.567 0.573
8 0.896 0.904 0.890 0.886 0.892 0.896
9 1.130 1.140 1.126 1.136 1.132 1.134
11
GB/T6730.24—2025
表 C.1 精密度试验原始数据 (续)
实验室 水平数
稀土总量(质量分数)/%
1 2 3 4 5 6
4
1 0.0110 0.0105 0.00928 0.00962 0.0121 0.00981
2 0.0244 0.0256 0.0261 0.0264 0.0272 0.0271
3 0.0718 0.0725 0.0724 0.0715 0.0718 0.0705
4 0.142 0.135 0.131 0.135 0.127 0.115
5 0.323 0.321 0.327 0.332 0.330 0.313
6 0.434 0.425 0.427 0.414 0.409 0.418
7 0.517 0.529 0.517 0.535 0.526 0.503
8 0.868 0.849 0.856 0.868 0.872 0.866
9 1.133 1.042 1.101 1.116 1.022 1.004
5
1 0.00968 0.0109 0.0115 0.0117 0.0110 0.0113
2 0.0270 0.0267 0.0283 0.0271 0.0279 0.0275
3 0.0667 0.0666 0.0702 0.0712 0.0702 0.0684
4 0.121 0.141 0.142 0.135 0.140 0.132
5 0.315 0.318 0.328 0.322 0.325 0.329
6 0.405 0.416 0.421 0.419 0.407 0.413
7 0.504 0.502 0.509 0.509 0.510 0.506
8 0.873 0.857 0.855 0.867 0.859 0.883
9 1.042 1.012 1.053 1.044 1.037 1.056
6
1 0.00820 0.00790 0.00840 0.00840 0.00780 0.00840
2 0.0267 0.0267 0.0259 0.0267 0.0286 0.0278
3 0.0721 0.0723 0.0722 0.0719 0.0742 0.0743
4 0.119 0.119 0.132 0.119 0.131 0.131
5 0.355 0.355 0.346 0.330 0.355 0.346
6 0.453 0.452 0.451 0.452 0.451 0.451
7 0.575 0.575 0.582 0.575 0.598 0.582
8 0.958 0.958 0.967 0.959 0.954 0.973
9 1.173 1.173 1.103 1.175 1.105 1.110
7
1 0.0121 0.0118 0.0120 0.0125 0.0124 0.0122
2 0.0250 0.0256 0.0243 0.0264 0.0242 0.0261
3 0.0735 0.0723 0.0727 0.0731 0.0720 0.0728
4 0.147 0.138 0.144 0.139 0.142 0.141
5 0.326 0.331 0.338 0.328 0.334 0.322
6 0.421 0.432 0.429 0.416 0.429 0.417
12
GB/T6730.24—2025
表 C.1 精密度试验原始数据 (续)
实验室 水平数
稀土总量(质量分数)/%
1 2 3 4 5 6
7
7 0.516 0.559 0.582 0.513 0.530 0.523
8 0.933 0.925 0.915 0.895 0.906 0.931
9 1.098 1.100 1.092 1.099 1.094 1.100
8
1 0.0109 0.0114 0.0125 0.0108 0.0100 0.0101
2 0.0269 0.0289 0.0276 0.0263 0.0295 0.0272
3 0.0721 0.0704 0.0711 0.0683 0.0706 0.0728
4 0.107 0.111 0.109 0.121 0.135 0.113
5 0.333 0.326 0.342 0.331 0.341 0.315
6 0.412 0.400 0.413 0.425 0.416 0.429
7 0.504 0.547 0.520 0.519 0.534 0.563
8 0.913 0.946 0.949 0.878 0.898 0.959
9 1.025 1.113 1.079 1.082 1.046 1.032
13
GB/T6730.24—2025